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卡爾費休水分儀滴定故障排查

更新時間:2020-05-06  |  點擊率:1475
   卡爾費休水分儀滴定故障排查
  卡爾費休水分儀主要是根據(jù)有機羰基化合物與氰胺鹽酸作用,或與芳伯胺作用或催化酰化時,生成水或消耗水的反應,而用卡爾費休試劑測定所產(chǎn)生或消耗的水分,以計算其含量。卡爾費休試劑由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇四種物質(zhì)組成,當遇到水時,碘被還原成氫典酸,并與吡啶形成吡啶碘酸鹽,二氧化硫被氧化成三氧化硫后形成亞硫酸吡啶。
  那很多朋友在使用該水分儀都會遇到過滴定的問題,造成這樣的情況有很多種,比如陰極室試劑過碘。其解決方法是陰極室試劑更換成陽極室已達到平衡的試劑,否則在檢測過程中會出現(xiàn)樣品不適合的情況,無法正常檢測。
  再比如卡爾費休水分儀在使用結束后,只關閉了攪拌器電源而未關閉儀器開關,使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài),將試劑中電解出過量的碘單質(zhì),超出了儀器的平衡狀態(tài)。遇到這種情況,可以打開攪拌器電源,讓過量的碘在滴定池中攪拌均勻。調(diào)高轉(zhuǎn)速(選擇合適的攪拌速度,速度高低影響試劑的使用)。
  再者就是攪拌速度過低,電解出的碘單質(zhì),沒有及時混勻。這種問題的解決方法是用微量注射器抽取超純水, 然后向儀器中加入適量超純水,試劑顏色逐漸變淺,略過水狀態(tài)止。啟動電解達到重新平衡,正常進行分析。
  卡爾費休水分儀滴定故障原因排查
  故障1:滴定無法結束
  1、樣品與卡氏液發(fā)生副反應
  2、滴定杯密封性差
  3、指示電極被污染物包裹(可用適當溶劑清洗)
  故障2:測定完成漂移值高
  樣品水分釋放不*,可增加萃取時間,或加入溶劑輔助水分釋放
  故障3:測定過程重復性差,預滴定漂移值偏高
  1、檢查儀器氣密性
  2、更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次,200~300℃干燥24h可重復利用)
  3、卡氏滴定液長期不使用造成不均勻,反復吸排液混勻
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