上海沛歐定氮儀和消化爐檢測安慕希酸奶中的蛋白質含量

摘要：采用凱氏法測牛奶中的蛋白質含量是國標推薦方法。

關鍵詞：沛歐全自動定氮儀、消化爐、牛奶蛋白質含量

引言：牛奶的質量是國人關注的焦點，牛奶中蛋白質含量是牛奶標準中硬性指標.在牛奶蛋白質含量問題上也發(fā)生了一系列問題，例：安徽阜陽的大頭奶粉、石家莊的三聚氰胺等事件都是牛奶蛋白質含量不達標所引起的事件。為此我們使用沛歐全自動定氮儀SKD-1000（采用通用的顏色法判斷、具有多項技術）紅外石英輻射消化爐SKD-20S2.（獲得綠色儀器獎和節(jié)能儀器獎）對牛奶進行蛋白質檢測。

前言:按GB2009.5-2016食品國家標準 《食品中蛋白質的測定》要求測試

參考文獻：GB2009.5-2016

原理：酸奶樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫下，把有機的細胞結構破壞，把氮元素氧化成硫酸銨，（為了使得樣品消化時不產(chǎn)生掛壁，必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，導致消化失敗）消化完成后，需要將樣品冷卻到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。消化管內(nèi)自動添加稀釋液、堿，反應杯內(nèi)自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內(nèi)樣品加熱逸出氨氣和水蒸氣混合液，冷卻流到反應杯內(nèi)，同時用標準鹽酸進行滴定，直到蒸餾結束和滴定到終點。計量消耗標準鹽酸的體積即可計算酸奶中蛋白質含量。

儀器和設備：

1．全自動定氮儀SKD-1000（上海沛歐分析儀器有限公司）

2．消化爐SKD-20S2（上海沛歐分析儀器有限公司）

3．萬分之一天平（上海箐海儀器有限公司FA2104N）

4．滴管移液器

試劑、樣品和標準品

標準鹽酸濃度：0.1298.mｏl/L

40%的氫氧化鈉

2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的顯色劑

催化劑（硫酸銅：硫酸鉀為1：10的混合物）

蒸餾水

樣品為伊利安慕希酸奶20200405A12   00：15：35  26，標稱蛋白質含量3.1%(g)。

操作條件和程序：

1，把酸奶用滴定管減重移入消化管內(nèi)共5個樣品，再放入5克催化劑和９８％濃硫酸10ml，空白放相同的催化劑和濃硫酸，按序號放入消化爐，蓋上排廢氣裝置，打開抽氣泵上水開關（前三個階段水流要大，使釋放出大量廢氣能及時排除。第四階段水流開小以避免酸霧排出）消化爐溫度-時間曲線設置：

135度（20分鐘）--190度（25分鐘）---350度（5分鐘）----400度（70分鐘）。

消化爐根據(jù)時間-溫度曲線自動升溫和保溫，直到消化結束。把消化架取下放在冷卻架上，冷卻到４０℃左右。

定氮儀設置：加稀釋液40ml、堿45ml、硼酸和顯色劑加110ml(儀器固定設置）蒸餾方式：定容（6分鐘）、蒸餾功率100%（1500W)、加堿方式：間歇式

輸入5個樣品的編號、重量、標準酸濃度、系數(shù)（系數(shù)6.38，硫酸氨系數(shù)1）

計算

蛋白質含量計算公式x%=6.38×1.401(v-v0)c/m

氮含量計算公式y%=1.401(v-v0)c/m

x%---------蛋白質含量

y%---------氮含量

v--------消耗標準酸體積（ml)

V0------空白消化標準酸體積(ml)

C--------標準酸濃度（mol/L)

m--------樣品質量(ｇ)

質控品采用烘干的分析純（99%）硫酸氨，硫酸銨理論含氮量21.21%

分析:本次測試數(shù)據(jù)符合要求

附：5009.5-2016 《食品國家標準 食品中蛋白質的測定》

注意事項：

酸奶在取樣時注意均勻性，在消化樣品時，尤其是含糖、油脂的樣品容易起泡產(chǎn)生樣品掛壁，這時消化爐要有程序升溫功能，孔間溫差要小，避免樣品溫差所產(chǎn)生的升溫不協(xié)調而使樣品掛壁。

定氮儀要有足夠大的蒸餾功率，以便盡可能蒸餾出氨氣，提升回收率。如果全自動定氮儀則采用顏色法終點判斷的方法，保障數(shù)據(jù)準確性和儀器的線性度。